為了獲得最可靠、最準確的力學(xué)性能預測,研究人員越來(lái)越要求測試條件接近真實(shí)環(huán)境。NanoTest Xtreme提供了高達1000℃的真空測試環(huán)境。這項尖端技術(shù)促進(jìn)了下一代工程材料的研究。應用包括用于高速加工的刀具涂層、高溫航空發(fā)動(dòng)機部件和核反應堆包層中的輻照效應。
高達1000 ℃的高溫合金測試
納米壓痕非常適合于進(jìn)一步開(kāi)發(fā)高溫材料,如(Ni,Co)CrAlY結合涂層保護渦輪葉片中的鎳基高溫合金。直到最近,這些材料的操作溫度對于納米壓痕系統來(lái)說(shuō)都是遙不可及的。然而,NanoTest Xtreme的獨特幾何結構,以及局部加熱區,使得德國亞亨工業(yè)大學(xué)的科學(xué)家們能夠將測試溫度提高到1000℃,并收集到關(guān)于A(yíng)mdry-386膠結涂層[1]的硬度和蠕變特性的寶貴信息(見(jiàn)圖1)。
圖1Amdry-386結合涂層和高溫合金基體的硬度在25 -1000℃范圍內的溫度依賴(lài)性。
高溫測試的重要因素
在高溫下測量時(shí),壓痕發(fā)生[2]時(shí),樣品和壓頭的溫度必須相同。任何不匹配都會(huì )導致過(guò)度的熱漂移,這是由于樣品、壓頭或儀器的膨脹或收縮造成的測量誤差。
圖2 - NanoTest的水平高溫配置
NanoTest系統有許多設計優(yōu)勢(圖2),這些優(yōu)勢導致了超低熱漂移,Vantage系統的最高溫度為850℃,NanoTest Xtreme的最高溫度為1000℃:
工作端加熱--在實(shí)驗開(kāi)始前,壓頭和樣品的針尖都被主動(dòng)地獨立加熱,從而形成等溫接觸。
水平荷載--NanoTest系統獨特的加載頭配置意味著(zhù)加載頭或深度測量傳感器上沒(méi)有熱流。
高度局部加熱--加熱區周?chē)母魺嵴趾徒^緣罩確保了儀器在高溫實(shí)驗期間的穩定性。
專(zhuān)利控制協(xié)議--軟件程序用于精確匹配壓頭和級溫度,精度0.1攝氏度。
時(shí)變測量--由于在高溫測量中不會(huì )發(fā)生明顯的熱漂移,因此可以進(jìn)行長(cháng)時(shí)間的測試,如壓痕蠕變測試。
高溫終極納米定位
由于NanoTest Xtreme的本地化加熱設計,儀器的其他部分僅比室溫高幾度。這樣做的一個(gè)關(guān)鍵好處是,spm納米定位工作臺可以在整個(gè)溫度范圍內使用。在高溫下獲得的圖像可以在溫度下進(jìn)行精確的壓痕定位或定位特定的特征,如用于微壓縮測試的支柱或用于微尺度彎曲實(shí)驗的懸臂。牛津大學(xué)材料系的研究人員使用NanoTest Xtreme對770度以下的微尺度懸臂進(jìn)行了彎曲測試,使用的是立方氮化硼壓頭[3]。采用獨立壓頭和樣品加熱,精確匹配溫度。SPM納米定位平臺的高溫圖像被用于對壓頭進(jìn)行定位并進(jìn)行微懸臂彎曲試驗(圖3)。
圖3 硅表面微懸臂梁光纖纖維的圖像。利用集成SPM納米定位平臺在700℃獲取圖像
這些試驗能夠確定與溫度相關(guān)的模量、屈服應力和斷裂行為,并研究隨著(zhù)溫度升高而產(chǎn)生的延性差異(圖4)。
圖4在高于和低于硅脆性-韌性轉變溫度下進(jìn)行的微懸臂試驗示例
測試鎢到950℃
隨著(zhù)測試儀器的進(jìn)步,操作溫度下的機械特性在諸如核工業(yè)等安全攸關(guān)部門(mén)的材料開(kāi)發(fā)中變得越來(lái)越普遍。鎢及其合金被認為是聚變反應堆中主要的等離子體面材料。通過(guò)與牛津大學(xué)的科學(xué)家合作,NanoTest Xtreme已被用于測試鎢在950℃的高真空條件下的機械性能[2,4,5]。由于鎢在空氣中在500℃以上會(huì )迅速氧化,所以在高真空下進(jìn)行測試是必要的?;趬汉廴渥償祿治龅膽兯俾拭舾行噪S溫度升高而增大。在850℃時(shí)觀(guān)察到更顯著(zhù)的隨時(shí)間變化的變形,在750-1000℃時(shí)的熱漂移通常低至0.05 nm/s, NanoTest具有在整個(gè)溫度范圍內運行更長(cháng)時(shí)間的壓痕蠕變試驗的穩定性(圖5)。
圖5 鎢在945℃下300 s內壓痕蠕變的發(fā)展。在200 mN下重復試驗3次的平均值和標準偏差。
References
[1] On extracting mechanical properties from nanoindentation attemperatures up to 1000 °C, J.S.K.-L. Gibson, S. Schr?ders, Ch. Zehnder, S.Korte-Kerzel, Extreme Materials Letters 17 (2017) 43-49.
[2] Nanomechanics to 1000 °C for high temperature mechanicalproperties of bulk materials and hard coatings, B.D. Beake, A.J. Harris, Vacuum159 (2019) 17-28.
[3] Bend testing of Silicon Cantilevers from 21 °C to 770 °C,D.E.J. Armstrong and E. Tarleton, JOM 67 (2015) 2914-2920.
[4] Development of high temperature nanoindentation methodologyand its application in the nanoindentation of polycrystalline tungsten invacuum to 950 °C, A.J. Harris, B.D. Beake, M.J. Davies, D.E.J. Armstrong, Exp.Mech. 57 (2017) 1115-1126.